ПРОЗРАЧНАЯ ЖИДКОСТЬ ОТ БЕСЦВЕТНОГО До ЖЕЛТО-СЕРОГО ЦВЕТА
146,6
146,59
226-092-4
DTXSID4063749
2934999090
45,3
2.6
1,4±0,1 г/см3
205-210 °C
75,9±19,8 °C
1,577
Ⅱ
8
3265
3
8
S26-S36/37/39-S45
C: коррозийный;
P280-P305 + P351 + P338-P310
H314
|Опасность| H314 (100%): Вызывает сильные ожоги кожи и повреждение глаз [Опасная коррозия / раздражение кожи] | P260, P264, P280, P301 + P330 + P331, P303 + P361 + P353, P304 + P340, P305 + P351 + P338, P310, P321, P363, P405 и P501| Агрегированная информация о СГС, предоставленная 82 компаниями из 5 уведомлений в Реестр C & L ECHA.
К смеси 2-ацетилтиофена (0,108 мл, 1,0 ммоль), пиридина (0,016 мл, 0,20 ммоль) и хлорбензола (0,35 мл) добавляли смесь 2-ацетилтиофена (0,108 мл, 1,0 ммоль), 3-пиколина (0,010 мл, 0,1 ммоль) и тионилхлорида (0,363 мл, 5,0 ммоль), перемешивали при 70°C в течение 3 ч 45 мин, а затем при 140°C в течение 14 ч. Смесь разбавляли CDCI3 (1,5 мл), добавляли внутренний стандарт (1BU3PO4, 0,0552 мл, 0,20 ммоль) и смесь анализировали. 1Н ЯМР показало, что образовался в основном 2-тиофенкарбонилхлорид (выход 72%).Смесь 2-ацетилтиофена (0,108 мл, 1,0 ммоль), пиридина (0,008 мл, 0,1 ммоль) и дихлорида серы (0,320 мл, 4,0 ммоль) перемешивали при 70°C в течение 3,5 ч. Затем его перемешивали при температуре 137°C в течение 18 часов. Смесь разбавляли CDC13 (2 мл), добавляли внутренний стандарт (iBu3PO4, 0,0552 мл, 0,20 ммоль) и смесь анализировали. 1Н ЯМР показало, что образовался карбонилхлорид 2-тиофена (выход 86%).В этом эксперименте 2-тиофенкарбоновая кислота представляла собой объединенные твердые вещества из экспериментов 13.2 и 13.3 примера 13. [0187] Объединенные твердые вещества 2-тиофенкарбоновой кислоты (63,1 г, 493 ммоль) растворяли в этилацетате (208 г) в круглодонной колбе с 3 горлышками, оснащенной термопарой, обратным холодильником и дополнительной воронкой, и систему продували азотом. Выходное отверстие холодильника с обратным холодильником было подсоединено к охлаждаемому ресиверу, содержащему ок. NaOH (20%, 250 г). Добавляли каталитическое количество диметилформамида (DMF) (0,2 мл, 0,005 экв.) и полученную реакционную смесь нагревали до 65°C при перемешивании с последующим медленным добавлением тионилхлорида (67,2, 565 ммоль, 1,15 экв.). Во время добавления выделялись газы, такие как диоксид серы (S02) и хлористый водород (HC1), и температура реакции снижалась примерно до 58°C. Реакция завершилась через 2,5 часа без обнаружения непрореагировавшей 2-тиофенкарбоновой кислоты методом ГХ/МС.[0188] После охлаждения колбу оснастили дистилляционной головкой и добавили 4-метоксифенол (8,9 мг) в качестве стабилизатора во время дистилляции. Методом вакуумной дистилляции (короткий путь) сначала из смеси отгоняли этилацетат и тионилхлорид при более низком вакууме (примерно от 60 до 125 мм рт.ст.). Оставшуюся смесь охладили до комнатной температуры и переключили на более высокий вакуум. Дистилляция (короткий путь, примерно 4 мм рт.ст.) при температуре пара примерно 63°C позволила получить 2-тиофенкарбонилхлорид в виде прозрачного бледно-желтого масла (56,5 г, 81 процент). GC-FID подтвердил, что полученный материал представляет собой 2-тиофенкарбонилхлорид с чистотой > 98% по площади.Согласно схеме 1, Этап 1: Тиофен-2-карбоновую кислоту (31,2 ммоль, 4,00 г) медленно добавляли к раствору тионилхлорида (56,2 ммоль, 4,08 мл). Реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в течение 1 часа. После выпаривания тионилхлорида неочищенный продукт очищали перегонкой от колбы к колбе (85 УСТРОЙСТВО): поршневой насос 260D от ISCO Teledyned Устройство 1: трубчатый реактор длиной 6 м, внутренним объемом 96,16 мл и наружным диаметром 0,25 дюйма Устройство 3: клапан регулирования давления Swagelok BPV-SS-07 Смесь MIX1, содержащая 90 мас.% смеси MIX2 оксалилхлорида и тиофена в молярном соотношении 2:1, и 10 мас.% смеси MIX2 оксалилхлорида и тиофена в молярном соотношении 2:1. сульфолан, содержание которого было основано на общем весе LXI, подавался DEVICEO со скоростью 2,14 мл/мин через УСТРОЙСТВО 1 при среднем давлении 1 80 бар, которое регулировалось и удерживалось с помощью УСТРОЙСТВА 3. В УСТРОЙСТВЕ 1 поддерживалась температура 200°C с помощью нагревательной жидкости. Время пребывания смеси в УСТРОЙСТВЕ 1 составляло 45 мм. Отбирали жидкую пробу реакционной смеси и анализировали методом 1Н ЯМР с внутренним стандартным диоксаном, выход тиофен-2-карбонилхлорида составлял 93% в пересчете на тиофен.
2-Тиофенкарбонилхлорид используется в синтезе замещенных пиридинов в качестве селективных и высокоэффективных агонистов GPR119. Это также наблюдается при приготовлении мочегонных средств.
2-Тиофенкарбонилхлорид: АКТИВНЫЙ
Молекулярный вес: 146.60
XLogP3: 2.6
Количество акцепторов водородных связей: 2
Количество вращающихся связей: 1
Точная масса: 145.9593136
Моноизотопная масса: 145.9593136
Площадь топологической полярной поверхности: 45.3
Количество тяжелых атомов: 8
Сложность: 105
Количество ковалентно связанных единиц: 1
Соединение канонизировано: Да
CLEAR COLOURLESS TO YELLOW-GREY LIQUID
146.6
146.59
226-092-4
DTXSID4063749
2934999090
45.3
2.6
1.4±0.1 g/cm3
205-210 °C
75.9±19.8 °C
1.577
Ⅱ
8
3265
3
8
S26-S36/37/39-S45
C:Corrosive;
P280-P305 + P351 + P338-P310
H314
|Danger|H314 (100%): Causes severe skin burns and eye damage [Danger Skin corrosion/irritation]|P260, P264, P280, P301+P330+P331, P303+P361+P353, P304+P340, P305+P351+P338, P310, P321, P363, P405, and P501|Aggregated GHS information provided by 82 companies from 5 notifications to the ECHA C&L Inventory.
To a mixture of 2-acetylthiophene (0.108 ml, 1.0 mmol), pyridine (0.016 ml, 0.20 mmol), and chlorobenzene (0.35 ml) was added SA mixture of 2-acetylthiophene (0.108 ml, 1.0 mmol), 3-picoline (0.010 ml, 0.1 mmol), and thionyl chloride (0.363 ml, 5.0 mmol) was stirred at 70°C for 3 h 45 min, and then at 140°C for 14 h. The mixture was diluted with CDCI3 (1.5 ml), an internal standard was added (1BU3PO4, 0.0552 ml, 0.20 mmol), and the mixture was analyzed. 1H NMR indicated that mainly 2-thiophene carbonyl chloride (72percent yield) had been formed.A mixture of 2-acetylthiophene (0.108 ml, 1.0 mmol), pyridine (0.008 ml, 0.1 mmol), anddisulfur dichloride (0.320 ml, 4.0 mmol) was stirred at 70 °C for 3.5 h. Then it was stirred at137 °C for 18 h. The mixture was diluted with CDC13 (2 ml), an internal standard was added(iBu3PO4, 0.0552 ml, 0.20 mmol), and the mixture was analyzed. 1H NMR indicated that2-thiophene carbonyl chloride (86percent yield) had been formed.In this experiment, the 2-thiophenecarboxylic acid was the combined solids from Experiments 13.2 and 13.3 of Example 13. [0187] The combined solids of 2-thiophenecarboxylic acid (63.1 g, 493 mmol) was dissolved in ethyl acetate (208 g) in a 3-neck round-bottom flask equipped with a thermocouple, a reflux condenser, and an additional funnel and the system was purged with nitrogen. The reflux condenser outlet was connected to a chilled receiver containing aq. NaOH (20percent, 250 g). A catalytic amount of dimethylformamide (DMF) (0.2 mL, 0.005 eq.) was added and the resulting reaction mixture was heated to 65°C with stirring, followed by a slow addition of thionyl chloride (67.2, 565 mmol, 1.15 eq.). During the addition, gases such as sulfur dioxide (S02) and hydrogen chloride (HC1) were released and the reaction temperature dropped to about 58°C. The reaction completed in 2.5 hours with no detectable unreacted 2-thiophenecarboxylic acid by GC/MS.[0188] After cooling, the flask was fitted with a distillation head and 4-Methoxyphenol (8.9 mg) was added as a stabilizer during the distillation. By vacuum distillation (short path), ethyl acetate and thionyl chloride were distilled from the mixture first under a lower vacuum (approximately 60 to 125 mmHg). The remaining mixture was cooled to room temperature and switched to a higher vacuum. Distillation (short path, approximately 4 mmHg) at a vapor temperature of approximately 63°C afforded 2-thiophenecarbonyl chloride as a clear pale yellow oil (56.5 g, 81percent). GC-FID confirmed that the obtained material was 2-thiophenecarbonyl chloride with a purity of > 98 areapercent.According to Scheme 1 Step 1 : Thiophene-2-carboxylic acid (31.2 mmol, 4.00 g) was slowly added to a solution of thionyl chloride (56.2 mmol, 4.08 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 1 hour. After evaporation of the thionyl chloride, the crude product was purified by bulb-to-bulb distillation (85DEVICEO: piston pump 260D from ISCO TeledyneDEVICE 1: tubular reactor with a length of 6 m, with an internal volume of 96.16 mL and an outer diameter of 0.25 inchDEVICE3: pressure control valve Swagelok BPV-SS-07 A mixture MIX1 containing 90 wtpercent of a mixture MIX2 of oxalyl chloride and thiophene witha molar ratio of 2 : 1, and 10 wtpercent sulfolane, the wtpercent being based on the total weight of theMlxi, was fed by DEVICEO with a rate of 2.14 mL/min through DEVICE 1 at an averagePRESS 1 of 80 bar which was adjusted and held by the means of DEVICE3. DEVICE 1 was maintained at a temperature of 200°C by means of a heating fluid. The residence time TIME1 of the mixture in DEVICE 1 was 45 mm. A liquid sample of the reaction mixture was collected and analyzed by 1H NMR with the internal standard dioxane, yield of thiophene-2- carbonyl chloride was 93 percent based on thiophene.
2-Thiophenecarbonyl Chloride is used in the synthesis of substituted pyridines as selective and highly effective GPR119 agonists. It is also seen in the preparation of diuretics.
2-Thiophenecarbonyl chloride: ACTIVE
Molecular Weight:146.60
XLogP3:2.6
Hydrogen Bond Acceptor Count:2
Rotatable Bond Count:1
Exact Mass:145.9593136
Monoisotopic Mass:145.9593136
Topological Polar Surface Area:45.3
Heavy Atom Count:8
Complexity:105
Covalently-Bonded Unit Count:1
Compound Is Canonicalized:Yes
Почему мы
Доставка продукции в регионы
Русский Торговый Холдинг" осуществляет поставку промышленной химии и химического сырья во все города России и СНГ: Санкт-Петербург, Москву, Казань, Нижний Новгород, Пермь, Екатеринбург, Воронеж, Самару, Уфу, Челябинск, Омск, Новосибирск, Волгоград, Ростов-на-Дону, Красноярск, Республику Татарстан, Республику Башкортостан, Чувашскую Республику, Республику Мордовия, Республику Марий Эл.
Подробности уточняйте по телефону +7 831 282-10-90.
О компании
"Русский Торговый Холдинг" является ведущим поставщиком оптовых продаж химической промышленности и нефтепродуктов. Мы обеспечиваем прямые поставки продукции от ведущих заводов, предлагая широкий спектр продукции. 2-тиофенкарбонилхлорид от "Русский Торговый Холдинг" соответствует стандартам качества ГОСТ, ТУ, обеспечивая высокую степень чистоты и безопасности в соответствии с отраслевыми требованиями.
Наша компания специализируется не только на продаже продукции российских производителей, но и предоставляет доступ к продукции зарубежных партнеров. Это расширяет возможности выбора и обеспечивает доступ к продукции мирового стандарта.Кроме того, мы предлагаем услуги контрактного производства, что позволяет заказчикам получить индивидуальные химические решения, соответствующие их конкретным потребностям.
Вся продукция сопровождается полным пакетом документов, подтверждающих её качество и соответствие установленным требованиям. В комплект входят сертификаты производителя, паспорта, а также иные подтверждающие документы, содержащие информацию о составе и свойствах сырья. Это позволяет гарантировать соответствие продукции действующим стандартам, включая ГОСТ, ТУ и международные регламенты, и обеспечивает прозрачность при её использовании в различных отраслях промышленности.
Для перевозки поставляемых продуктов мы используем тару высокого качества и соответствующую спецтехнику: мешки, канистры, бочки, еврокубы, автоцистерны, ж/д цистерны. Доставка химической продукции осуществляется подходящими видами транспорта по ПФО и ЦФО.
Работаем со всеми известными зарубежными производителями. Берём на себя гарантии и ответственность за все внешнеэкономические связи. Наиболее востребованные страны, из которых импортируем продукты: Китай, Казахстан, Польша, Турция, Индия. Если необходимой страны производителя нет в списке, оставьте заявку. Наш отдел ВЭД организует связи с поставщиками из любых стран.
Доставка отгружаемой продукции осуществляется спецтранспортом с полным комплектом сопровождающей документации и необходимых разрешений.
Доставка по всей России удобным для клиента способом (тип тары, логистика). География поставок: от Белгорода до Хабаровска и от Санкт-Петербурга до Краснодара.
ООО "Русский Торговый Холдинг" — оптовая компания. Все сделки сопровождаются полным набором юридических документов. Работаем по ЭДО и классическому документообороту.
Виды оплаты, с которыми мы работаем:
- Предоплата (размер предоплаты обговаривается индивидуально с вашим менеджером и зависит от объёмов поставки, срока и логистических деталей).
- Оплата по факту отгрузки продукции.
- Отсрочка оплат для действующих клиентов.
|
Мешки по 25 кг. для сыпучих продуктов |
|
Пластиковые канистры 25 литров, 30 литров |
|
Пластиковые и металлические бочки 227 л. |
|
Еврокубы 1000 л. |
|
Автоцистерны различного объёма |
|
Железнодорожные цистерны стандартного объёма |
